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微波消解儀的操作流程和注意事項(xiàng)

點(diǎn)擊次數(shù):4105 更新時(shí)間:2021-07-13

  1.微波消解儀試驗(yàn)前準(zhǔn)備:
 
  檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。
 
  2.稱樣:
 
  用萬(wàn)分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項(xiàng):
 
 ?、俅_保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
 
 ?、谖粗獦悠烦醮卧囼?yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須微波消解的安全性;
 
 ?、?對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
 
  3.加消化試劑:
 
  將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的,可放于加熱設(shè)備低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上,避免過(guò)激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
 
  4.密封上蓋檢查:
 
  檢查密封是否有破損,如有破損,及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為密封有效,請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn),否則需要重新擴(kuò)口。
 
  5.反應(yīng)罐的安裝:
 
  確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí),建議樣品瓶對(duì)稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí),可以做以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
 
  6.蓋保護(hù)罩:
 
  將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對(duì)準(zhǔn)定位孔,順時(shí)針旋緊保護(hù)罩,卡口鎖定。
 
  7.微波消解儀選擇方法:
 
  打開電源,進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。編輯完成后按START,開始程序。
 
  8.消解結(jié)束泄壓:
 
  消解結(jié)束后,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋,為了適合分析,進(jìn)行蒸酸或定容。
 
  9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容:
 
  ①打開消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
 
  ②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3 次,將溶液收集到消解管內(nèi)。
 
 ?、塾蒙倭空麴s水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。
 
 ?、軐_洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
 
 ?、輰?duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
 
  10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:
 
  ①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過(guò)后,可以泡酸過(guò)夜去除殘留,也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。
 
 ?、趦?nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。

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